Оборудование и методика для изучения структуры материалов Al- 3 масс. %Ni-1 масс. %Cu
Для проведения комплексной оценки структуры и свойств получаемых композиционных материалов на основе алюминия в работе были примегнены такие метода исследований
- сканирующая электронная микроскопия, которая позволяет оценить структуру и структурные составляющие, пористость и размеры и форму пор, провести элементный анализ;
просвечивающая электронная микроскопия позволяет определить расположение наночастиц в материале, их размеры и влияние на структуру материала;
- Оже-спектроскопия оценивает равномерность распределения наномодификаторов по объему матераила и места их расположения;
- метод динамического рассеяния света.
Позволяет построить функцию распределения частиц, входящих в состав нанопорошка, по размерам;- рентренофазовый анализ позволяет дать оценку фазового состава состава заготовки
Указанные методы реализуются с использованием современной экспериментальной базы, в состав которой входят:
- стереоскопический микроскоп Nikon SMZ 1500;
- растровый электронный микроскоп FEI Quanta 600 FEG;
- многоцелевой рентгеновский дифрактометр Empyrean PANalytical;
- микро-твердомер Micromet 5114;
2.3.1 Исследование текучести порошковой смеси на основе алюминия модифицированной нанодобавками
Для характеристики порошка шихты измеряли его текучесть в соответствии с ГОСТ 20899-98 [96]. Определяли длительность истечения 50г порошка шихты из калиброванной воронки (прибор Холла) с диаметром отверстия 2,5 мм. Для замера интервала времени применяли механический секундомер (точность ±0,2 с). Проводили замер 5 раз и рассчитывали среднее арифметическое значение времени истечения.
2.3.2 Определение насыпной плотности порошковой смеси на основе алюминия модифицированной нанодобавками
В соответствии с ГОСТ 19440-94 [97] проводили измерение насыпной плотности порошковой смеси. Для этого использовали воронку с отверстием диаметром 2,5 мм, мерного стакана с объёмом 17,6 см3 и лабораторные весы марки AND GR-202.
Имзерение проводили по три раза, после чего вычисляли среднее арифметическое. После чего наспыную плотность рассчитывали по формуле:Рас= | m- m V, |
где m1 - масса стаканчика с порошком, г;
m2 - масса пустого стаканчика, г;
V - емкость стаканчика, см3.
2.3.3 Определение относительной плотности и пористости алюмокомпозитов с модифицирующими нанодобавками
В соответствии с ГОСТ 18898-89 [98] определяли пористость образцов, для чего измеряли массу образца на воздухе, затем смазкой закрывали поверхностные поры и взвешивали образец в воде. После чего вычисляли объём и плотность.
В опытах использовались лабораторные весы AND GR-202 с точностью измерения до 0,0001г.
2.3.4 Металлографический анализ
Микроструктуру образцов и порошков исследовали с помощью сканирующего электронного микроскопа FEI Quanta 600 FEG (Нидерланды) (рис. 13). Данный прибор позволяет проводить исследвоания с высоким увеличепнием до 1000000х, а также микроанализ состава образцов.
Рисунок 13 - Растровый электронный микроскоп FEI Quanta 600 FEG с
системой микроанализа EDAX TridentXM 4
2.3.5 Микроструктурный анализ
Контактный профилометр Surftest SJ-210 (Япония) представлен на рисунке 14. Его основная функция - измерение профилей поверхности.
Рисунок 14 - Контактный профилометр Surftest SJ-210
2.3.6 ОЖЕ-спектрометрия
Оже-спектрометр PHI 700 (Япония) - позволяет получать информацию об элементном составе поверхности образца в точке ~ 9 нм, по линии и по площади на глубине до 50 А и по глубине, субмикронных включений, тонких пленок и границ раздела фаз.
Рисунок 15 - Оже-спектрометр PHI 700
2.3.7 Фазовый анализ
Многоцелевой рентгеновский дифрактометр Empyrean PANalytical (Нидерланды) представлен на рисунке 16.
Основные проводимые с его использованием измерения - это фазовый анализ, определение параметров элементарной ячейки, определение фаз по слоям, микродифракция, анализ текстуры, построение полюсных фигур, определение напряжений и размера кристаллитов, дефектоскопия.
Рисунок 16 - Многоцелевой рентгеновский дифрактометр Empyrean
PANalytical
2.3.8 Просвечивающий электронный микроскоп
Высокоразрешающий анализ микроструктуры проводили в ЦКП НИТУ «МИСиС» на просвечивающем микроскопе JEM-2100 фирмы «JEOL» (рисунок 17).
Рисунок 17 - Просвечивающий электронный микроскоп JEM-2100 фирмы «JEOL»
2.3.9 Сканирующая микроскопия
Сканирующий зондовый микроскоп Veeco Dimension V (США) может проводить измерения по трем пространственным координатам, т.е. измерять, в том числе, высоты.
Сканирующий зондовый микроскоп Veeco Dimension V имеет следующие основные характеристики:
- методы микроскопии, доступные с имеющимся набором модулей: атомно-силовая (АСМ), поперечно-силовая, магнито-силовая (МСМ), емкостная, туннельная (СТМ), микроскопия сопротивления растекания, туннельная атомно-силовая, проводящая атомно-силовая;
- область сканирования, мкм: 90;
- максимальный размер образца, мм: 150;
- максимальная толщина образца, мм: 12;
- максимально-допустимый перепад высот образца, мкм: 7.
2.4
Еще по теме Оборудование и методика для изучения структуры материалов Al- 3 масс. %Ni-1 масс. %Cu:
- Оборудование и методика для изучения основных механических свойств и эксплуатационных свойств композиционных материалов Al-3масс.%Ni- 1масс.%Cu
- 3.5 Исследование структуры полученных порошковых алюмокомпозитов системы Л1-3 масс. %Ni-1 масс.0 оСи с наномодификаторами
- Глава 3. Исследование процессов получения смесей, прессования и спекания порошковых алюмокомпозитов системы Al-3 масс. %Ni-1 масс. %Cu, Al- 4масс.%Си, А1-4масс.%Мд с наномодификаторами
- Глава 2. Материалы, оборудование и методики исследования
- 3.1 Применение коноскопии для численных оценок искажений оптической индикатрисы, связанных с дефектами структуры
- Для проведения экспериментальных исследований разработаны методика проведения эксериментальных исследований и аппаратнопрограммный стенд.
- Глава III. ОБНАРУЖЕНИЕ И ИЗУЧЕНИЕ OA ИНТЕРФЕРЕНЦИОННОПОЛЯРИЗАЦИОННЫМ И ТЕПЛОВИЗИОННЫМ МЕТОДАМИ
- 1.1 Алюминиевые композиционные материалы, способы их получения и их применение
- Методика использования МИКФ
- 4.2 Методика проведения экспериментальных исследований
- 5. Структура и штаты органов исполнительной власти
- 8. Структура договорных отношений по поставке.
- 43. Структура договорных связей по договору строительного подряда.
- Связь между дефектами структуры и оптическими неоднородностями в кристаллах.