Оборудование и методика для изучения структуры материалов Al- 3 масс. %Ni-1 масс. %Cu

Для проведения комплексной оценки структуры и свойств получаемых композиционных материалов на основе алюминия в работе были примегнены такие метода исследований

- сканирующая электронная микроскопия, которая позволяет оценить структуру и структурные составляющие, пористость и размеры и форму пор, провести элементный анализ;

просвечивающая электронная микроскопия позволяет определить расположение наночастиц в материале, их размеры и влияние на структуру материала;

- Оже-спектроскопия оценивает равномерность распределения наномодификаторов по объему матераила и места их расположения;

- метод динамического рассеяния света.

- рентренофазовый анализ позволяет дать оценку фазового состава состава заготовки

Указанные методы реализуются с использованием современной экспериментальной базы, в состав которой входят:

- стереоскопический микроскоп Nikon SMZ 1500;

- растровый электронный микроскоп FEI Quanta 600 FEG;

- многоцелевой рентгеновский дифрактометр Empyrean PANalytical;

- микро-твердомер Micromet 5114;

2.3.1 Исследование текучести порошковой смеси на основе алюминия модифицированной нанодобавками

Для характеристики порошка шихты измеряли его текучесть в соответствии с ГОСТ 20899-98 [96]. Определяли длительность истечения 50г порошка шихты из калиброванной воронки (прибор Холла) с диаметром отверстия 2,5 мм. Для замера интервала времени применяли механический секундомер (точность ±0,2 с). Проводили замер 5 раз и рассчитывали среднее арифметическое значение времени истечения.

2.3.2 Определение насыпной плотности порошковой смеси на основе алюминия модифицированной нанодобавками

В соответствии с ГОСТ 19440-94 [97] проводили измерение насыпной плотности порошковой смеси. Для этого использовали воронку с отверстием диаметром 2,5 мм, мерного стакана с объёмом 17,6 см3 и лабораторные весы марки AND GR-202.

где m1 - масса стаканчика с порошком, г;

m2 - масса пустого стаканчика, г;

V - емкость стаканчика, см³.

2.3.3 Определение относительной плотности и пористости алюмокомпозитов с модифицирующими нанодобавками

В соответствии с ГОСТ 18898-89 [98] определяли пористость образцов, для чего измеряли массу образца на воздухе, затем смазкой закрывали поверхностные поры и взвешивали образец в воде. После чего вычисляли объём и плотность.

В опытах использовались лабораторные весы AND GR-202 с точностью измерения до 0,0001г.

2.3.4 Металлографический анализ

Микроструктуру образцов и порошков исследовали с помощью сканирующего электронного микроскопа FEI Quanta 600 FEG (Нидерланды) (рис. 13). Данный прибор позволяет проводить исследвоания с высоким увеличепнием до 1000000х, а также микроанализ состава образцов.

Рисунок 13 - Растровый электронный микроскоп FEI Quanta 600 FEG с

системой микроанализа EDAX TridentXM 4

2.3.5 Микроструктурный анализ

Контактный профилометр Surftest SJ-210 (Япония) представлен на рисунке 14. Его основная функция - измерение профилей поверхности.

Рисунок 14 - Контактный профилометр Surftest SJ-210

2.3.6 ОЖЕ-спектрометрия

Оже-спектрометр PHI 700 (Япония) - позволяет получать информацию об элементном составе поверхности образца в точке ~ 9 нм, по линии и по площади на глубине до 50 А и по глубине, субмикронных включений, тонких пленок и границ раздела фаз.

Рисунок 15 - Оже-спектрометр PHI 700

2.3.7 Фазовый анализ

Многоцелевой рентгеновский дифрактометр Empyrean PANalytical (Нидерланды) представлен на рисунке 16.

Рисунок 16 - Многоцелевой рентгеновский дифрактометр Empyrean

PANalytical

2.3.8 Просвечивающий электронный микроскоп

Высокоразрешающий анализ микроструктуры проводили в ЦКП НИТУ «МИСиС» на просвечивающем микроскопе JEM-2100 фирмы «JEOL» (рисунок 17).

Рисунок 17 - Просвечивающий электронный микроскоп JEM-2100 фирмы «JEOL»

2.3.9 Сканирующая микроскопия

Сканирующий зондовый микроскоп Veeco Dimension V (США) может проводить измерения по трем пространственным координатам, т.е. измерять, в том числе, высоты.

Сканирующий зондовый микроскоп Veeco Dimension V имеет следующие основные характеристики:

- методы микроскопии, доступные с имеющимся набором модулей: атомно-силовая (АСМ), поперечно-силовая, магнито-силовая (МСМ), емкостная, туннельная (СТМ), микроскопия сопротивления растекания, туннельная атомно-силовая, проводящая атомно-силовая;

- область сканирования, мкм: 90;

- максимальный размер образца, мм: 150;

- максимальная толщина образца, мм: 12;

- максимально-допустимый перепад высот образца, мкм: 7.

2.4