<<
>>

3.3 Тепловизионный контроль монокристаллов германия.

Для оценки однородности прозрачных оптических материалов помимо прямых оптических методов возможно использование тепловизионных измерений, связанных с регистрацией распределения или колебаний температур на поверхности исследуемых образцов [122-125]. Тепловизионным методом возможно исследователь как существующие дефекты путем осуществления внешнего (активного) нагрева, так и выявлять наведенные неоднородности, возникающие в процессе эксплуатации оптичесих элементов на основе кристаллов и стекол (пассивный контроль).

Такие неоднородности возникают, в частности, как за счет поглощения

излучения, так и за счет нагрева электронных элементов приборов, что, в свою очередь, приводит к неравномерному нагреву оптических элементов.

Одной из второстепенных проблем тепловизионного контроля являются наложение на картину исследуемого температурного поля объекта паразитного электромагнитного излучения ИК диапазона (теплового излучения) как от внешнего окружения, так и от самой тепловизионной камеры. И если экранирование позволяет избавиться от внешних шумов, то эффект многократного отражения в системе монокристаллический элемент - оптическая система тепловизора, хорошо наблюдаемый при отсутствии нагрева (рис.3.17), отсечь невозможно, и единственным решением данной проблемы является смещение образца относительно оптической оси тепловизора в зону отсутствия отражения (схема представлена на рис.3.18).

Рис.3.17. Отражение тепловизионной камеры от образца германия,

приводящее к искажению данных о температуре

Рис.3.18. Схема исследования монокристаллических образцов с помощью

тепловизора при активном тепловом контроле

В настоящей работе для экспериментальных исследований использовался тепловизор фирмы FLIR, модель Т250, внесённый в государственный реестр СИ Российской федерации под номером 41736-09, вместе со специализированным программным обеспечением FLIR ResearchIR МАХ.

Таблица 3.1 основные технические характеристики тепловизора «FLIR Т250»

Параметр Значение
Температурная чувствительность (NETD) 80 мК при 30oC
ИК-разрешение 240 ? 180 пикселей
Диапазон измерений температур предмета От-20 oC до +350 oC
Поле обзора/Минимальное фокусное

расстояние

25o ? 19°/0.4 м
Спектральный диапазон 7.5-13 мкм
Частота обновления изображения 9 Гц
Точность ±2oC или 2% от показания
Поправка на коэффициент излучения Варьируется от 0.01 до 1.0 или выбирается из перечня материалов

При измерении температуры с помощью тепловизионных устройств учитываются такие параметры как влажность, температура воздуха, расстояние до объекта и коэффициент излучения (степень черноты

поверхности - ε).

И если точность определения атмосферных характеристик несущественно влияет на точность определения температуры, то неправильно определенный коэффициент излучения, зависящий от материала и рельефа поверхности, вносит ощутимые искажения.

Для оценки влияния данного параметра были проведены эксперименты на полированном образце монокристалла германия, в ходе которых образец подвергался быстрому нагреву. Анализ проводился с помощью температурных профилей, являющихся одним из инструментов ПО. Три профиля накладывались на одну прямую, и задавались значения коэффициента излучения - 0,4, 0,6 и 0,8. (рис.3.19). C помощью программного обеспечения для каждого температурного профиля была найдена максимальная и минимальная температуры, а также вычислена разность между этими значениями (Dt). Согласно полученным результатам, ошибка в определении значения коэффициента излучения в пределах ±0.02 дает искажения в пределах погрешности прибора. Также отмечен тот факт, что при заданном коэффициенте излучения существенно ниже фактического, наблюдается увеличение чувствительности прибора к температурным градиентам и, как следствие, к определению структурной неоднородности образца, хотя определяемая при этом температура сильно отличается от реальной.

Рис.3.19. Температурный профиль кристалла германия при различных коэффициентах излучения (Lil - ε=0,4; Li2 - ε=0,6; Li3 - ε=0,8)

Следующим шагом являлось измерение истинных значений коэффициента излучения для монокристаллов германия с различными параметрами шероховатости поверхности. Для этого были подготовлены образцы монокристаллов германия, выращенные способом Чохральского в направлении (111), легированных сурьмой (концентрация примеси 1,4 ?1014

о

cm^, /7-тип проводимости).

Рис.3.20. Образцы германия с различной обработкой поверхности: а - шлифовка порошком М28, б - шлифовка порошком М10, в - полированный образец, г - необработанный образец

Поверхности образцов подвергались обработке шлифовальными порошками разной размерности (шлифовка) и алмазными пастами (полировка). Шлифовка проводилась водной суспензией порошка

электрокорунда: порошок М40 на стеклянной подложке, М28 (рис. 3.20а промежуточная шлифовка) на стеклянной подложке, порошок MlO рис. 3.206 (тонкая шлифовка). Полировку образцов проводили в 4 этапа: обработка алмазными пастами 5/3, 3/2, 2/1 и 1/0 на сукне рис 3.20в.

Также был подготовлен образец, поверхность которого сформировалась в процессе распила кристалла рис. 3.20т, никакой дополнительной обработке он не подвергался.

Оценка параметров полученных поверхностей проводилась на оптическом профилометре NanoMap 1000WLI рис. 3.21-3.23.

Рис.3.21. Трехмерный профиль поверхности, полученной после шлифовки порошком MlO

Рис.3.22. Участок поверхности, шлифованной порошком М28, представленный в виде карты высот

Рис.3.23. Трёхмерный профиль поверхности, полученной для полированной

поверхности

Обработка полученных данных проводилась с помощью программы SPIP (The Scanning Probe Image Processor).

Параметры неровностей поверхности представлены в таблице 3.2 в соответствии с ISO 25178.

Таблица 3.2. Параметры неровностей поверхностей германия

Ra. нм

(среднее арифметическое отклонение неровностей профиля)

Rz, нм

(высота неровностей профиля по десяти точкам)

Rmax, нм (наибольшая высота профиля)
Шлифовка M 28 410 1340 1496
ШлифовкаМ 10 206 850 960
Полировка 3 (2,70) 16(15,90) 18 (17,70)

Измерение коэффициента излучения производилось следующим образом. К нагретому образцу крепилась термопара, подключённая к измерителю температуры CENTER 304, и производилось сравнение температуры по показателям с измерителя температуры и с тепловизора при различных значениях коэффициента излучения (рис. 3.24).

Рис.3.24. Термограмма, демонстрирующая расположения термопары и точки

исследования тепловизором

Результаты исследования представлены в виде графиков в следующем виде: по оси абсцисс указаны значения на термопаре, по оси ординат - разница между температурами на термопаре и на тепловизоре (рис.3.25-3.28).

Рис.3.25. Значения температуры на термопаре и разница температур на

термопаре и тепловизоре для полированной поверхности

На рисунке 3.25 представлена разность температур поверхности полированного образца монокристалла германия, измеренных термопарой и тепловизором, при выставленном значении коэффициента излучения 0,75 и 0,77. Из данной зависимости можно наблюдать, что при температуре от 40oC до 60oC с выставленным коэффициентом излучения 0,77 показания температуры на тепловизоре и термопаре практически совпадают, разница между значениями температуры на термопаре и тепловизоре минимальна. При выставленном коэффициенте излучения в 0,75 минимальные расхождения температуры на термопаре и тепловизоре наблюдали при температуре ниже 40oC.

На рисунке 3.26 наблюдается похожая картина только для образца, поверхность которого обработана порошком М10. Выставление коэффициентов излучения на тепловизоре производилось в интервале значений от 0,76 до 0,79. При температуре до 450C наименьшее расхождение показателей температуры на термопаре и тепловизоре при коэффициенте излучения 0,79, с 450C до 60oC при 0,78, с 60oC до 70oC при 0,76, с 70oC до 80oC при 0,77.

Рис.3.26. Значения температуры на термопаре и разница температур на термопаре и тепловизоре для поверхности обработанной порошком MlO

Рис.3.27. Значения температуры на термопаре и разница температур на термопаре и тепловизоре для поверхности обработанной порошком М2 8

На рисунке 3.27 представлена зависимость температур поверхности образца, обработанного порошком М28, при коэффициентах излучения, выставленных в интервале от 0,79 до 0,81. На графике видно, что при выставленном значении коэффициента излучения на тепловизоре 0,81 минимальное расхождение температур до 40C, от 40oC до 50oC соответствует

значению коэффициента излучения 0,8; от 50oC до 60oC - 0,79, а после 60oC наименьшее расхождение температуры, регистрируемое на тепловизоре и термопаре, наблюдается при коэффициенте излучения 0,79.

Рис.3.28. Значения температуры на термопаре и разница температур на термопаре и тепловизоре для нешлифованного образца

На рисунке 3.28 представлена зависимость разности температур, регистрируемых на термопаре и тепловизоре, при значении температуры на термопаре. Образец ничем не обрабатывался, получен в результате распила монокристалла. При выставлении коэффициента излучения на тепловизоре 0,83 минимальное расхождение температур наблюдается до 350C. Начиная с температуры 350C, и до температуры 80oC, минимальное расхождение температур наблюдается при коэффициенте излучения в 0,85.

Обработка полученных в ходе экспериментов результатов позволила получить общую картину зависимости коэффициента излучения от температуры для поверхностей образцов монокристалла германия с различными параметрами шероховатости (рис.3.29).

Рис.3.29. Зависимость коэффициента излучения монокристаллов германия от

шероховатости поверхности и температуры

Из графиков хорошо видно, что коэффициент излучения уменьшается при увеличении температуры. Исходя из этого был сделан вывод об изменении профиля в связи с массопереносом в приповерхностном слое материала на микро и наноуровне.

Для подтверждения данного вывода был выполнен эксперимент по оценке влияния процесса нагрева на шероховатость поверхности и на оптические свойства полированных монокристаллов германия.

Исследования проводились на монокристаллах германия, выращенных способом Чохральского в направлении {1H}, легированных сурьмой (удельное сопротивление р= 11-13 Ом-см; η-тип проводимости; концентрация электрически активных примесей 1,2 ?1014см'3).

Для того, чтобы фиксировать эти изменения, вызванные нагревом, в режиме реального времени для одного и того же участка образца, внутрь оптического интерференционного профилометра NanoMap 1000WLI на предметный столик был помещен нагревательный элемент (рис.3.30).

о о

Рис.3.30. Образец германия, расположенный на нагревательном элементе, помещённом внутрь оптического профилометра

Рис.3.31. Участок поверхности полированного германия до нагревания (при комнатной температуре 25oC) (а) и при температуре 65oC (в). 2D-πpoφπ∏H до нагревания (б) и при температуре 65oC (г)

Данная методика позволила отойти от математического усреднения по параметрам шероховатости и учитывать наноразмерные изменения профиля, связанные с перераспределением материала в процессе нагрева.

Зафиксированные изменения профиля представлены на рис.3.31. По полученным результатам можно сделать вывод, что в процессе нагрева при перераспределении материала профиль поверхности приобретает периодический вид с исчезновением площадок, параллельных поверхности.

C помощью программы SPIP 6.7.4. был проведён анализ шероховатости поверхности. Параметры относятся к стандарту SPIP Classic.

Полученные данные представлены в таблицах 3.3 и 3.4. Фильтрованный профиль поверхности является математически сглаженным, а кривая отношения материала представляет распределение по высоте.

Таблица 3.3 Анализ профиля при температуре 25oC

107

Таблица 3.4 Анализ профиля при температуре 65oC

108

Для определения влияния процесса нагрева на оптические свойства монокристалла германия было использовано программное обеспечение, описанное в разделе 2.1.

Полученные при различных температурах профили были загружены в программу. На рисунке 3.32 представлены результаты моделирования с шагом дискретизации в 1°. Углы, близкие к 90°, соответствуют отражению, близкие к 270° соответствуют пропусканию. Коэффициент экстинкции в моделях приравнивался к нулю, так как нас интересовало только влияние изменения профиля.

Рис.3.32. Рассчитанные оптические индикатрисы, полученные при температуре 25oC (а) и при температуре 65oC (б)

Результаты исследования указывают на увеличение доли диффузного рассеяния от поверхности из-за изменений профиля и шероховатости поверхности, вызванных процессом нагрева. Это, в свою очередь, приводит к изменению коэффициента излучения поверхности и, как следствие, влияет на точность определения температуры с помощью тепловизионной техники.

Результаты экспериментов, изложенные в настоящем разделе, позволяют сделать следующие выводы:

• При использовании тепловизоров с целью измерения температурных полей в монокристаллических элементах необходимы известные значения коэффициентов излучения, а при их отсутствии требуется проведение специальных исследований для конкретных образцов;

• Микрорельеф и нанорельеф поверхностей, а также зависимость коэффициента излучения от температуры являются главными факторами, лимитирующими точность картографирования тепловых полей с помощью тепловизионных камер;

• В тех случаях, когда целью не является максимально точное определение абсолютных значений температуры, в ИК-дефектоскопии можно специально применять заниженные коэффициенты излучения для повышения чувствительности при обнаружении дефектов и для увеличения контрастности картин их распределения в тестируемых образцах;

• Тепловизионный метод может использоваться для контроля параметров шероховатости, качества и однородности полировки оптических элементов путем анализа термограмм в однородном тепловом поле.

<< | >>
Источник: Третьяков Сергей Андреевич. ВЛИЯНИЕ ДЕФЕКТОВ СТРУКТУРЫ И МИКРОРЕЛЬЕФА ПОВЕРХНОСТЕЙ НА ОПТИЧЕСКУЮ ОДНОРОДНОСТЬ МОНОКРИСТАЛЛОВ. Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук. Тверь 2019. 2019

Еще по теме 3.3 Тепловизионный контроль монокристаллов германия.:

  1. 3.4.3 Определение удельного сопротивления монокристаллов германия.
  2. Известные оптические аномалии в монокристаллах германия и парателлурита.
  3. 3.4.2 ИК-дефектоскопия образцов германия.
  4. Глава III. ОБНАРУЖЕНИЕ И ИЗУЧЕНИЕ OA ИНТЕРФЕРЕНЦИОННО­ПОЛЯРИЗАЦИОННЫМ И ТЕПЛОВИЗИОННЫМ МЕТОДАМИ
  5. Влияние рельефа поверхностей на оптические характеристики элементов из монокристаллов.
  6. Третьяков Сергей Андреевич. ВЛИЯНИЕ ДЕФЕКТОВ СТРУКТУРЫ И МИКРОРЕЛЬЕФА ПОВЕРХНОСТЕЙ НА ОПТИЧЕСКУЮ ОДНОРОДНОСТЬ МОНОКРИСТАЛЛОВ. Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук. Тверь 2019, 2019
  7. Третьяков Сергей Андреевич. ВЛИЯНИЕ ДЕФЕКТОВ СТРУКТУРЫ И МИКРОРЕЛЬЕФА ПОВЕРХНОСТЕЙ НА ОПТИЧЕСКУЮ ОДНОРОДНОСТЬ МОНОКРИСТАЛЛОВ. АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук. Тверь - 2019, 2019
  8. ВВЕДЕНИЕ
  9. 3.4.4 ИК-дефектоскопия и лазерная коноскопия светозвукопроводов включенных акустооптических устройств
  10. Зависимость пропускания, поглощения и рассеяния света от объемных дефектов структуры и оптической однородности кристаллов.
  11. 3.4.1. Образцы со структурными дефектами.
  12. 1.7. Влияние OA на характеристики оптических, оптоэлектронных и лазерных устройств на основе кристаллов.
  13. ОГЛАВЛЕНИЕ
  14. Заключение
  15. 3.1 Применение коноскопии для численных оценок искажений оптической индикатрисы, связанных с дефектами структуры
  16. 3.1 Исследование процесса смешивания порошковых смесей системы Al- 3масс.%М-1масс.%Си, А1-4масс.%Си, А1-4масс.%Мд с наномодификаторами
  17. СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
  18. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ