<<
>>

1.1. Классификация оптических аномалий в кристаллах.

Оптические аномалии (OA) - обобщающий термин, сравнительно недавно вошедший в научную литературу для описания разнообразных неоднородностей и структурных дефектов в кристаллах, применяемых в оптике, оптоэлектронике и лазерной технике [55, 56]. В указанных работах даётся удобное и достаточно общее определение OA как любого нарушения оптической индикатрисы кристалла. Очевидно, что в этом определении по умолчанию предполагается, что такие нарушения оптической индикатрисы кристалла должны быть настолько существенными, чтобы их можно было обнаружить экспериментально.

Там же предложена и классификация OA по характерным размерам: OA макроуровня (более IOO мкм); OA мезоуровня (10 мкм-100 мкм) и OA микроуровня (менее 10 мкм). При этом некоторые структурные дефекты, например, дислокации, не вполне поддаются отнесению в какой-либо из перечисленных групп размеров. Во многих работах [57-60] с дислокациями и их скоплениями связываются высокие (до 100 МПА) механические напряжения, проявление которых иногда можно непосредственно наблюдать вследствие эффекта фотоупругости при просвечивании прозрачных кристаллов. Поэтому дислокации, как и дефекты структуры других размерностей, следует относить к OA. Однако дислокации (кроме дислокационных петель) пронизывают кристаллы насквозь, заканчиваясь на их поверхностях, и часто имеют протяженности, заведомо превышающие 100 мкм (макроуровень). В то же время формально в направлениях, ортогональных линии дислокации, её размеры не превышают величины вектора Бюргерса, то есть близки к параметрам решетки - порядка 1 нм (микроуровень). За исключением дислокаций, таким образом, все известные структурные дефекты и оптические неоднородности могут быть правильно отнесены к OA в рамках предложенной в [55, 56] классификации.

C целью придания ей ещё большей строгости, следовало бы включить в перечень OA и поверхность кристалла, тем более, что она с точки зрения кристаллографии и так относится к дефектам структуры второго порядка размерности. А роль поверхностей в оптических искажениях световых потоков, проходящих через кристаллы, совершенно очевидна. В связи с этим и в настоящей работе в разделе 2.1. специально рассмотрено влияние формы микрорельефа (нанорельефа) поверхностей кристаллов на индикатрисы пропускания и отражения света кристаллами. C учетом этого можно перечислить, в порядке увеличения размерностей (порядков) и геометрических размеров, все структурные и оптические дефекты и неоднородности, объединяемые понятием OA.

Нульмерные дефекты и OA в кристаллах.

Все нульмерные дефекты - примесные атомы, атомы замещения, атомы внедрения, вакансии и т.д. - формально можно отнести к дефектам микроуровня. Они, безусловно, вносят свой вклад в OA, причем в OA всех уровней. Например, активные примесные атомы в полупроводниковых кристаллах определяют типы, концентрации и подвижность носителей электрического заряда, и поэтому неравномерное их распределение вызывает неоднородности поглощения и рассеяния излучения в материале, являющиеся оптическими аномалиями, причем сами OA могут быть практически любых размеров (уровней). Кроме того, как в полупроводниковых, так и в диэлектрических кристаллах нульмерные дефекты при определенных концентрациях могут вызывать заметные механические напряжения, и, как следствие, к изменениям диэлектрической проницаемости и связанных с ней показателей преломления Тем не менее, единичные нульмерные дефекты, во-первых, не разрешаются оптически, а, во-вторых не способны вызывать большие локальные нарушения оптической индикатрисы кристалла.

Поэтому рассмотрение в отдельности OA, связанных с нульмерными дефектами кристаллов, едва ли оправданно.

Одномерные (линейные) дефекты структуры и OA в кристаллах.

Важнейшими одномерными дефектами структуры кристаллов, тесно связанными с OA являются дислокации. Дислокации, как известно, либо пронизывают весь кристалл и оканчиваются в местах выхода на его поверхность, либо замыкаются сами на себя и образуют дислокационные петли внутри кристалла [61]. В направлении вдоль дислокации эти структурные дефекты являются, безусловно, дефектами макроуровня. Несмотря на то, что в поперечном направлении к линии дислокации её размеры считаются по порядку равными вектору Бюргерса, механические напряжения вблизи дислокации могут достигать нескольких сотен МПа и распространяются на расстояния от нескольких мкм до 10-20 мкм [44]. Вследствие пьезооптического эффекта вблизи даже одиночных дислокаций наблюдаются существенные изменения показателей преломления, что иногда использовалось с целью оптического обнаружения дислокаций в монокристаллах кремния в ИК диапазоне [57,62]. Отдельные дислокации могут быть обнаружены методом рентгеновской топографии [61], но их дифракционные «изображения» не дают представления о вызываемых этими дефектами оптических аномалий. Сведения об обнаружении одиночных дислокациях в прозрачных в видимом диапазоне диэлектрических кристаллах имеются лишь в одной работе [63], в которой сообщается, что вблизи выходов ямок химического травления на поверхности монокристаллов парателлурита (TeO2) наблюдался яркий поляризационный контраст, обусловленный локализацией механических напряжений вокруг дислокаций (рис. 1.1).

В массивных отполированных образцах прозрачных диэлектрических кристаллов при наблюдениях в проходящем свете отдельные дислокации не разрешаются. Однако в работе [44] показано, что локальные -узкие и длинные - области в кристаллах, вдоль которых макроскопическая величина - плотность дислокаций - повышена по сравнению с соседними объемами

материала на 1-2 порядка, в точности соответствуют протяжённым оптическим аномалиям - свилям.

Рис. 1.1. Поляризационный контраст в изображении ямок химического травления на поверхности (110) монокристалла парателлурита, обусловленный механическими напряжениями вблизи выходов дислокаций [63]

Свили - это оптические аномалии, достаточно часто встречающиеся в стёклах и монокристаллах. Наличие свилей в стёклах связано, в основном, с образующейся в результате нарушений технологий стекловарения неоднородностью распределения различных примесей и специальных химических добавок. Происхождение свилей в монокристаллах, получаемых из расплава, может иметь и другие причины, связанные не только с химическим составом исходного вещества и легирующих добавок, но, в первую очередь, с температурными градиентами в ростовой зоне и с определяемой ими кинетикой, а также с дислокационной структурой образующегося материала.

Физическая природа свилей в стёклах, являющихся аморфными веществами, и в кристаллах различна в связи с отсутствием в первых дальнего порядка и дефектов структуры, характерных для кристаллов. Тем не

менее, в силу близких по виду и по проявлению оптических аномалий, терминология, методы наблюдения и метрология свильности (бессвильности), закреплённая в отечественных ГОСТах [64, 65] и в международных стандартах (ИСО), являются практически одинаковыми для свилей в стёклах и в кристаллах.

Подчёркивается, что свили искажают оптические изображения, в частности, свили в виде слоёв вызывают астигматизм.

Известны простейшие способы обнаружения грубых свилей в стёклах и кристаллах, состоящие в рассматривании (в дальней зоне) через исследуемый оптический элемент какого-либо хорошо освещённого предмета, имеющего такую форму, в которой имеются плоские поверхности или прямые линии. При последовательном перемещении оптического элемента относительно луча зрения наблюдателя в тех местах, где в элементе расположены свили, изображения прямых линий или плоскостей предмета искажаются, что позволяет приблизительно определить локализацию и количество свилей в объёме материала. Указанный способ пригоден, разумеется, только для отбраковки наиболее свильных образцов стёкол и монокристаллов.

Согласно ГОСТ 32361-2013. (Стекло и изделия из него. Пороки), свилями (cord, heavy cord, vein, striae) называются резко выраженные локальные оптические неоднородности. Они представляют собой прозрачные нитевидные или слоистые включения, имеющие отличный показатель преломления от основной массы материала.

Метод наблюдения свилей и определения категории свильности (ГОСТ 3521-81. Стекло оптическое. Метод определения бессвильности.) основан на использовании оптических схемы, в состав которой входит нелазерный источник света (ртутная лампа ДРШ), миры, объектив с диафрагмой переменного диаметра, коллиматор, а также экран, на который проецируется пучок света, прошедший через тестируемый образец стекла или кристалла и формирующий изображение свилей в материале. Схема может дополняться

эталонными образцами, имеющими известную категорию бессвильности - от І до IV.

Поскольку дефекты поверхностей тестируемых образцов также могут приводить к сильным искажениям изображений, важным требованием в метрологии свилей является высокое качество полировки образцов. Параметр шероховатости поверхности Rz(среднеквадратичное отклонение высоты профиля) не должен превышать 50 нм.

В нормативных документах категории свильности связаны с категориями оптической однородности материалов, при этом в образцах, отвечающих высшим категориям однородности (I-II) свили не должны обнаруживаться.

Рис. 1.2. Свиль в крупногабаритном монокристалле парателлурита (отмечена

стрелкой), наблюдаемая в пучке лазерного расходящегося света с длиной волны 533 нм на удалённом экране

Необходимо отметить, что используемые в настоящее время методы обнаружения и классификации свилей, а также численной оценки бессвильности следует считать полуколичественными. Действительно, учитываются такие параметры как число наблюдаемых свилей, общая длина свилей и площадь в изображении участка оптического элемента, занимаемая

свилями. Не говоря о том, что при визуальном определении этих параметров всегда присутствует субъективный фактор, в их число не входит такая важная характеристика свили как яркость (контрастность) её изображения, тесно связанная с вызывающими её вариациями показателя преломления. Ни в одном из ГОСТов, нормирующих свильность, не указаны соответствующие отклонения показателей преломления для тех или иных длин волн излучения.

Помимо указанных недостатков, следует отметить, что распространённая на кристаллы методика определения свильности стёкол не всегда корректна и по физическому существу. Например, в ГОСТах в материал просматривается в двух взаимно-ортогональных направлениях, и, в случае, если свили не обнаружены, делается вывод о бессвильности материала. Между тем в кристаллах действительно имеющиеся свили могут не обнаруживаться в каких-то двух ортогональных направлениях, но при повороте элемента на некоторый угол, зависящий от точечной группы симметрии кристалла, становятся хорошо видны в одном или в обоих направлениях. Не учитывают методики, ориентированные на обнаружение свилей в стекле, и такие оптические свойства, присущие многим монокристаллам, как двулучепреломление, оптическая активность, дихроизм. В настоящей работе при исследованиях свилей и других OA в кристаллах применялся метод коноскопии, позволяющий не только находить оптические неоднородности, но и рассчитывать изменения показателей преломления, ответственные за наблюдаемые аномалии.

Исходя из определения размерных уровней OA, данного в работах [55, 56], следует относить их к оптическим аномалиям макроуровня, тем не менее, в конкретных исследованиях имея в виду их малый размер в поперечном направлении, относящийся, скорее, к мезоуровню.

Двумерные дефекты структуры и OA в кристаллах.

К классическим двумерным дефектам структуры в кристаллах относятся границы блоков, МУГ (малоугловые границы), а также поверхность кристалла [66].

Дефекты первых двух типов, безусловно, приводят к оптическим аномалиям, но они не разрешаются как отдельные структурные дефекты оптическими методами. В случаях, когда световое излучение падает на поверхность такого дефекта, можно фиксировать лишь локальные различия в искажениях волновых фронтов по поверхности блока или МУТ на фоне общего искажения, вызванного двумерным дефектом. В случаях, когда наблюдение ведётся вдоль поверхности дефекта, OA может выглядеть как свиль или серия свилей.

Поверхность любого кристалла является не только чисто геометрическим двумерным дефектом структуры. На ней не только нарушено правильное трансляционное чередование атомов или молекул, которое предполагается в идеальном кристалле. Поскольку крайние в оборванных цепочках атомы не имеют соседей со стороны пространства, где кристалла нет, их электронные связи не скомпенсированы, что приводит к искажению параметров идеальной решетки, к возникновению механических напряжений, к изменению диэлектрической проницаемости в приповерхностном слое и, как следствие, к искажениям в нем оптической индикатрисы кристалла. Таким образом, и с этой точки зрения поверхность кристалла может рассматриваться как OA. Следует отметить, что эта аномалия распространяется на достаточно большие - макроскопические расстояния вглубь кристалла, что хорошо видно на рис. 1.З., где представлена картина на экране в дальней зоне, полученная при освещении плоскопараллельным пучком лазерного света элемента из кристалла парателлурита в виде прямоугольного параллелепипеда. Темные линии вдоль боковых граней элемента, соответствующие расстояниям порядка 2мм от граней, характеризуют границы приповерхностных слоев кристалла с резко изменёнными показателями преломления.

Рис. 1.3. Темные линии вдоль проекций граней элемента из кристалла

парателлурита, возникшие вследствие поляризационного контраста на границах приповерхностных объёмов с изменёнными показателями преломления

В отличие от двумерных дефектов, локализованных в объёме кристалла, сама поверхность оптического материала может быть подробно исследована самыми современными методами растровой электронной и атомно-силовой микроскопии с разрешением до 1 нм, методом интерференционной профилометрии - начиная с 1 нм и до десятков мкм, а также с помощью оптической микроскопии - начиная с 1 мкм и до макроскопических размеров в сотни мкм и более.

При исследованиях полированных кристаллов в проходящем свете дефекты структуры поверхностей макроуровня и мезоуровня - царапины, трещины, «ласины», «точки» - проявляются уже как OA, они проецируются на плоскость наблюдения в виде соответствующих тёмных линий, пятен и точек, они хорошо заметны и легко фиксируются фотоаппаратурой при различных увеличениях (рис. 1.4)

Рис. 1.4. Спроецированное на удалённый экран изображение пластинки,

вырезанной из кристалла ниобата лития с размерами 10x10x3 мм и освещённой коллимированным пучком лазерного света с длиной волны

533 нм. Темные линии в изображении - дефекты полировки на поверхности входной грани пластинки: ласины, царапины, точки

Дефекты поверхностей микроуровня, всегда присутствующие даже на идеально по современным меркам отполированных поверхностях, размеры неровностей на которых не превышают 1-30 нм, сами по себе не вызывают отдельных OA хотя бы вследствие их малости по сравнению с длинами волн видимого излучения. Однако их совокупное действие, безусловно, проявляется в ухудшении интегральных оптических характеристик материала - в уменьшении коэффициента пропускания и в увеличении интенсивности диффузного рассеяния света. И при детальном рассмотрении всех дефектов структуры, изменяющих направление распространения и интенсивность начального потока излучения, падающего на кристалл, микроскопические дефекты поверхностей также следует учитывать [67, 68]. Во II главе настоящей работы представлен метод расчёта итоговых параметров светового потока, отражённого, прошедшего сквозь кристалл, а также поглощённого во внутренних объёмах материала, в котором

учитываются не только внутренние дефекты структуры и связанные C ними OA, но и тонкая структура микрорельефа поверхностей.

Объёмные (трёхмерные дефекты структуры и связанные с ними OA),

К трёхмерным дефектам структуры кристалла относятся любые макроскопические и микроскопические включения посторонних фаз. Все они в той или иной степени искажают оптическую индикатрису кристалла. Такими посторонними включениями могут быть и примеси, но под микроскопическими включениями примесей подразумеваются не отдельные атомы, а достаточно крупные ассоциаты, содержащие по крайней мере тысячи - сотни тысяч атомов, образующих внутри кристалла различимые границы раздела с основной фазой. Экспериментальное обнаружение таких индивидуальных включений является трудной, не всегда возможной задачей. Однако, поскольку в настоящей работе изучались структурные и оптические дефекты в кристаллах с заведомо малыми концентрациями примесей и иных структурных дефектов (германий, парателлурит), а условия выращивания этих кристаллов практически исключали появление в них массивных примесных включений, рассматривалось только интегральное действие микроскопических включений примесей и нульмерных примесных дефектов на оптические индикатрисы материалов.

В то же время, иногда встречающиеся в кристаллах диэлектриков, выращиваемых из расплава не в вакууме, пузырьки с размерами от нескольких мкм до нескольких мм являются одновременно и трёхмерными дефектами структуры, и достаточно грубыми OA [44]. Согласно с принятой в работах [55, 56] классификации, данные OA могут относиться к

макроуровню, мезоуровню и микроуровню.

В заключение обзора известных типов структурных дефектов и соответствующих им оптических аномалий следует отметить такие хорошо известные и экспериментально обнаруживаемые интерференционными методами OA, как вариации показателей преломления. Они проявляются в виде мелких изломов на линиях интерференционных максимумов или

минимумов, соответствующих равной разности хода волн. Установление точной локализации данных OA внутри объема кристалла, тем более, методами неразрушающего контроля, весьма затруднительно. C практической точки зрения это обычно не является проблемой, поскольку, последовательно просматривая весь материал сквозь две отполированные на кристалле взаимно параллельные плоскости кристаллической були и установив критерий допустимости для неоднородности показателя преломления (обычно в пределах 10'4-10^5), можно выбрать и использовать при раскрое на элементы объем кристалла приемлемого качества. В настоящей работе вариации показателя преломления обнаруживались при исследовании кристаллов парателлурита и согласно авторским методикам, опубликованным в [69-71].

1.2.

<< | >>
Источник: Третьяков Сергей Андреевич. ВЛИЯНИЕ ДЕФЕКТОВ СТРУКТУРЫ И МИКРОРЕЛЬЕФА ПОВЕРХНОСТЕЙ НА ОПТИЧЕСКУЮ ОДНОРОДНОСТЬ МОНОКРИСТАЛЛОВ. Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук. Тверь 2019. 2019

Еще по теме 1.1. Классификация оптических аномалий в кристаллах.:

  1. Глава I. ОПТИЧЕСКИЕ АНОМАЛИИ В КРИСТАЛЛАХ.
  2. Известные оптические аномалии в монокристаллах германия и парателлурита.
  3. 1.7. Влияние OA на характеристики оптических, оптоэлектронных и лазерных устройств на основе кристаллов.
  4. Зависимость пропускания, поглощения и рассеяния света от объемных дефектов структуры и оптической однородности кристаллов.
  5. Связь между дефектами структуры и оптическими неоднородностями в кристаллах.
  6. 2. Классификация актов управления
  7. 4. Формы управленческой деятельности, их классификация
  8. Механизмы образования OA в кристаллах.
  9. 3. Классификация органов исполнительной власти. Факторы, влияющие на построение системы органов
  10. Влияние рельефа поверхностей на оптические характеристики элементов из монокристаллов.
  11. 2.2 Фотонная модель прохождения света через кристалл с произвольным распределением рассеивающих OA.
  12. 3.1 Применение коноскопии для численных оценок искажений оптической индикатрисы, связанных с дефектами структуры
  13. 2.1 Расчет индикатрис диффузионного отражения и рассеяния света поверхностями кристалла с известным микрорельефом с помощью метода геометрооптического приближения.
  14. Глава II МАТЕМАТИЧЕСКОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ СВЕТОВЫХ ПОТОКОВ C ВНУТРЕННИМИ ОБЪЕМАМИ И ПОВЕРХНОСТЯМИ КРИСТАЛЛОВ.
  15. 3.4 Использование ИК метода для выявления структурных дефектов и оптической неоднородности.
  16. Третьяков Сергей Андреевич. ВЛИЯНИЕ ДЕФЕКТОВ СТРУКТУРЫ И МИКРОРЕЛЬЕФА ПОВЕРХНОСТЕЙ НА ОПТИЧЕСКУЮ ОДНОРОДНОСТЬ МОНОКРИСТАЛЛОВ. Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук. Тверь 2019, 2019
  17. Третьяков Сергей Андреевич. ВЛИЯНИЕ ДЕФЕКТОВ СТРУКТУРЫ И МИКРОРЕЛЬЕФА ПОВЕРХНОСТЕЙ НА ОПТИЧЕСКУЮ ОДНОРОДНОСТЬ МОНОКРИСТАЛЛОВ. АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук. Тверь - 2019, 2019
  18. ОГЛАВЛЕНИЕ
  19. Заключение